水熱合成反應(yīng)釜是一種重要的納米材料制做常備儀器,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統(tǒng)的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時(shí)間、前驅(qū)物等作為參量來考察對(duì)生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強(qiáng)對(duì)生成物的幾何特征和理化性質(zhì)的影響。因此揭示壓力對(duì)所合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、性能的變化規(guī)律,對(duì)于合成高質(zhì)量納米材料以及創(chuàng)造新型納米材料有很重要的科學(xué)意義。

　　可控高壓水熱合成技術(shù),通過在反應(yīng)釜中注入適量的氬氣來控制反應(yīng)體系中的壓強(qiáng),研究壓強(qiáng)對(duì)反應(yīng)生成物的形貌演化規(guī)律和其理化性質(zhì)的影響。通過XRD,FESEM,TEM以及UV-vis等測試手段對(duì)生成物進(jìn)行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌、性能隨壓強(qiáng)的變化規(guī)律。

　　結(jié)果表明,對(duì)鉬酸銨、硫化鈉、鹽酸混合溶液進(jìn)行高壓水熱反應(yīng),所得產(chǎn)物為六角晶系的MoS2,隨著壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規(guī)則的納米球,納米棒以及其他不規(guī)則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過渡,再向板花狀轉(zhuǎn)變。在較高壓強(qiáng)下,樣品的形貌都是糾纏生長在一起的片晶,呈現(xiàn)出I型生長特點(diǎn)。

　　溫度和反應(yīng)時(shí)間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應(yīng)壓強(qiáng)是引起其變化的決定性因素。產(chǎn)物的紫外-可見光吸收性質(zhì)隨壓強(qiáng)的變化而發(fā)生明顯的變化,峰強(qiáng)隨壓強(qiáng)的增加而變強(qiáng),并且峰位隨壓強(qiáng)的升高而出現(xiàn)藍(lán)移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導(dǎo)致形貌變化的機(jī)理是在更高壓強(qiáng)下MoS2層間吸附有更多的H2O、NH3等雜質(zhì),導(dǎo)致I型生長,并呈現(xiàn)更為均勻的球花狀和板花狀形貌。對(duì)鉬酸銨、硫化鈉、水合聯(lián)胺混合溶液進(jìn)行高壓水熱反應(yīng),成功合成出純相MoS2納米線(棒)。

　　所得到生成物的形貌隨壓強(qiáng)的升高,由長短粗細(xì)不一并混雜有不規(guī)則顆粒形貌逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樾蚊簿鶆虻募{米線。所得樣品的晶體質(zhì)量隨反應(yīng)壓強(qiáng)的增加而變好,并且直徑隨壓強(qiáng)增加呈反比變化。高壓強(qiáng)時(shí)納米線的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見吸收峰隨壓強(qiáng)的增大而增強(qiáng),并出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象,從低壓的396nm移到高壓的373nm。針對(duì)其可能的機(jī)理進(jìn)行了探討。

　　水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。